對(duì)于強(qiáng)極性、低熱穩(wěn)定和難氣化的樣品,直接在GC/MS上分析是有相當(dāng)困難的。它們難以氣態(tài)形式通過(guò)毛細(xì)管柱,經(jīng)常發(fā)生熱分解,檢測(cè)靈敏度低,得不到分子離子峰,甚至得不到質(zhì)譜圖。人們往往使用直接進(jìn)樣技術(shù)或高效液相色譜/質(zhì)譜法去...[繼續(xù)閱讀]

    高聚物幾乎沒(méi)有什么蒸氣壓,因而難以想象它能通過(guò)GC進(jìn)行質(zhì)譜分析。但是,可以通過(guò)高溫裂解的辦法使高聚物裂解為可揮發(fā)的小分子,然后導(dǎo)入到GC/MS系統(tǒng)進(jìn)行分析。依賴(lài)裂解產(chǎn)物的色譜圖剖面和色譜圖上由各峰的質(zhì)譜圖所確定的產(chǎn)物...[繼續(xù)閱讀]

    圖2-16　正構(gòu)烷烴的高速氣相色譜分析[41]高速氣相色譜(HSGC)的發(fā)展與環(huán)境、石油化工、生物、食品等復(fù)雜體系的分離要求密切相關(guān)[40],例如熱不穩(wěn)定化合物、批量樣品(如水果、蔬菜中的農(nóng)藥殘留物分析,體液中藥物動(dòng)力學(xué)和代謝物分...[繼續(xù)閱讀]

    保持儀器的高靈敏度狀態(tài)取決于下述幾個(gè)因素。1.清潔的離子源和分析器從某種意義上說(shuō)質(zhì)譜分析避免不了對(duì)離子源和分析器的污染。氣態(tài)的樣品除了一部分離子化而離開(kāi)離子源外,大部分被真空系統(tǒng)抽走,還有少部分則留在離子源...[繼續(xù)閱讀]

    1.分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)通常有兩種模式可供選擇,一種為分流進(jìn)樣,另一種為不分流進(jìn)樣。前者為氣相色譜的進(jìn)樣系統(tǒng)在注射前至分析結(jié)束為止,始終處于預(yù)先設(shè)定的分流比條件下以良好的分辨率進(jìn)行工作;后者為注...[繼續(xù)閱讀]

    1.保留時(shí)間的調(diào)節(jié)GC/MS的定性鑒定基本依據(jù)保留時(shí)間和在該保留時(shí)間值下具有相當(dāng)匹配率的一張質(zhì)譜圖。未知物與標(biāo)準(zhǔn)品保留時(shí)間的偏差值,允許在±0.3min(絕對(duì)偏差)和±0.2%以?xún)?nèi)(相對(duì)偏差)[50～51]。倘若保留時(shí)間值超出上述范圍則稱(chēng)為波...[繼續(xù)閱讀]

    譜庫(kù)檢索是GC/MS分析的一個(gè)重要手段。首要的問(wèn)題是使獲得的質(zhì)譜圖盡可能消除或減少各種人為影響譜圖變形的因素,如儀器的調(diào)諧正確以保持高、低質(zhì)量范圍的正確響應(yīng);保持足夠的色譜峰強(qiáng)度;選擇合適的柱型,設(shè)置合適的實(shí)驗(yàn)溫度...[繼續(xù)閱讀]

    1.倍增器無(wú)論是電子倍增器或是光電倍增器,在GC/MS儀中占有重要的地位。保持倍增器的高放大增益是儀器的分辨率和靈敏度的保證。倍增器的增益與它的工作電壓成正比關(guān)系,而倍增器的壽命是與工作電壓成反比關(guān)系,后者呈雙曲線型...[繼續(xù)閱讀]

    上面談到了GC/MS的安全操作,這里則側(cè)重于討論GC/MS受污染后的征兆,分析引起質(zhì)譜儀的靈敏度和分辨率下降的原因,以及如何使毛細(xì)管柱潔凈的一般方法。1.GC/MS儀器受污染的征兆以下幾種征兆表明GC/MS儀受污染:使用高保留時(shí)間的樣品測(cè)...[繼續(xù)閱讀]

    供計(jì)算機(jī)檢索的常用商用標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜譜庫(kù)有三個(gè),即NIST庫(kù)、Wiley庫(kù)及PMW庫(kù)。NIST庫(kù)有74000多張標(biāo)準(zhǔn)譜圖(1992年版)、130000多張標(biāo)準(zhǔn)譜圖(1998年版)、170000多張標(biāo)準(zhǔn)譜圖(2002年版)、190000多張標(biāo)準(zhǔn)譜圖(2005年版)、約220000張標(biāo)準(zhǔn)譜圖(2008年版,包括藥...[繼續(xù)閱讀]